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JY电子天平(上海方瑞仪器有限公司)。

3实际水样测定对以长江水（利港段）、太湖水、里下河水为水源水的3个水厂的源水及其出厂水中9种亚硝胺化合物的含量进行测定，结果见表8。2.4 保存时间为研究水样在保存过程中亚硝胺的有无衰减，使用Na2S2O3脱氯保存的加标水样，进行连续7天前处理测定，结果表明：7天内9种亚硝胺物质无明显衰减现象，第7天NPyr和NDEA有一定程度的降低，因此水样采集后，需要在7天内进行前处理并测定。

其方法检测限使用仪器定量限的浓度加标，对水样进行前处理后上机测定7次，计算方法检出限，结果如表5所示。（3）对长江水、太湖水、里下河的水源水及其对应出厂水进行测定，除NMEA和NDPA2种亚硝胺化合物在水源水和出厂水未检出，其他7种亚硝胺化合物有检出。相对其他8种亚硝胺化合物，水源水和出厂水中的NDMA的含量较高，且长江水（利港段）的亚硝胺含量明显高于太湖水和里下河水1.4.2 色谱条件进样量为20 L，色谱柱选用GL InertSustain C18(3.0mm100 mm，2 m）或同等性能的其他色谱柱，流动相的A相为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇。试验表明硫代硫酸钠作为脱氯保存剂效果较好。

对比得出，当流动相为0.1%甲酸水-甲醇时，9种N-亚硝胺类化合物响应最高、峰形最佳，色谱图见图1。使用HLB小柱对NDphA进行前处理富集。因而蒸发面温度是影响分离效果的关键因素。

由表2可知，花生油甘油二酯经分子蒸馏后脂肪酸组成变化不大，仍以油酸和亚油酸为主，棕榈酸与硬脂酸其次，但不饱和脂肪酸远高于饱和脂肪酸。当对一次分子蒸馏产物进行二次分子蒸馏后，随着温度的升高，甘油二酯的纯度可达88%，这是因为随着蒸发面温度的升高，物料中轻组分获得的能量更多，分子运动加剧，快速馏出。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品学报》，版权归原作者所有。2.2分子蒸馏前、后甘油酯组成含量及得率分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

当温度越高时，分子运动平均自由程越大，则轻、重组分分离效果越好，但高温会使所分离物质的品质受到一定程度的影响，如颜色会加深有研究表明分子蒸馏可以富集维生素E和甾醇，DAG中VE和甾醇有累积，但是需要额外添加抗氧化剂等营养成分。

2.2分子蒸馏前、后甘油酯组成含量及得率分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。2.5分子蒸馏前、后理化性质的变化由表3所示产物相关理化性质的检测，合成产物会生成游离脂肪酸，因此酸价较高。由表2可知，花生油甘油二酯经分子蒸馏后脂肪酸组成变化不大，仍以油酸和亚油酸为主，棕榈酸与硬脂酸其次，但不饱和脂肪酸远高于饱和脂肪酸。2.6分子蒸馏前、后植物甾醇和维生素E的含量变化由表4所示油脂中营养物质的变化，花生油中含有VE32.76mg/100g和甾醇318.46mg/100g，反应合成前后和分子蒸馏前后维生素E和甾醇都有一定量的损失，维生素E损失最高，分子蒸馏一次后损失率达43%，高温和高真空会使油脂发生轻微氧化，氧化时一般先损耗包括VE在内的抗氧化成分，因此维生素E损失率严重。

经不同温度下一次及二次分子蒸馏后，当温度超过220℃后，缩水甘油酯的含量急剧增加，富集在轻相甘油二酯中。因而蒸发面温度是影响分离效果的关键因素。2.4分子蒸馏温度对缩水甘油酯的含量的影响由图2所示原料花生油及合成甘油酯中缩水甘油酯的含量很低，说明酶催化反应过程中不会产生缩水甘油酯，该结果与文献报导的结果是一致的。因此分子蒸馏后油脂颜色加深，缩水甘油酯的含量在220℃条件以下会有一定量的累积，因此考虑甘油二酯的得率的同时需检测缩水甘油酯的含量并除去。

根据理化性质分析，花生油甘油二酯符合国家标准。Shimizu等对二油酸甘油酯在180℃到240℃下封闭热处理产生3-MCPD酯和缩水甘油酯的趋势进行考察，发现缩水甘油酯的产生量随温度的升高而增加，且当热处理温度高于220℃时油酸缩水甘油酯的产生量迅速增加，对于二次分子蒸馏后的甘油二酯会含至少2mg/kg的缩水甘油酯，如要提高得率，需要进行缩水甘油酯的去除。

控制高温时间，是控制油脂中反式脂肪酸含量的有效途径。油脂在高温加热过程中易形成反式脂肪酸，合成产物中顺式油酸9c-C18:1高温异构化后形成了极少量的9t-C18:1。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品学报》，版权归原作者所有。3结论本试验通过分子蒸馏技术纯化花生油甘油二酯。如表1所示，利用酶法合成甘油酯中甘油二酯的纯度为45%，经过180℃和200℃分子蒸馏后，除去了甘油一酯和游离脂肪酸，甘油二酯提高到65%以上。但甘油二酯产率较低，仍有甘油二酯流入重相。当对一次分子蒸馏产物进行二次分子蒸馏后，随着温度的升高，甘油二酯的纯度可达88%，这是因为随着蒸发面温度的升高，物料中轻组分获得的能量更多，分子运动加剧，快速馏出。分子蒸馏前后营养成分均会减少，维生素E的含量从32.76降到19.43mg/100g，损失40%左右，植物甾醇的含量从318.46降到248.6mg/100g，损失22%左右，本研究为分子蒸馏纯化甘油二酯提供理论支持。

2.3分子蒸馏前、后脂肪酸及反式脂肪酸组成及含量油脂中的不饱和脂肪酸在高温条件下易产生反式脂肪酸，因此对反应前后及分子蒸馏产物脂肪酸组成及含量进行测定。在180℃分子蒸馏一次后可除去游离脂肪酸和甘油一酯，220℃二次分子蒸馏后可得到纯度85%，得率18.54%的甘油二酯，分子蒸馏后脂肪酸组成变化不大，其中饱和脂肪酸增加，反式脂肪酸含量较低，仅从0.75%增加至1.2%，当温度超过220℃后，缩水甘油酯的含量急剧增加，因此二次分子蒸馏的温度不应超过220℃。

因此分子蒸馏温度是影响缩水甘油酯产生的重要因素。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：甘油二酯，棕榈酸，亚油酸。

因此反应产物中的甘油二酯和甘油三酯中饱和脂肪酸增加。顺式亚油酸9c12c-C18:2高温异构化形成了9c12t-C18:2,9t12c-C18:2和少量的9t12t-C18:2;Li等对亚油酸异构化的研究认为，形成单反式脂肪酸仅需跨越一个能垒，因此在一定时间范围内含量更高。

从产物中甘油二酯和甘油三酯的脂肪酸组成可知，各种脂肪酸与甘油或者甘油酯酯化的机会不均等，Selmi等比较过不同链长饱和脂肪酸及相同链长不同不饱和度的不饱和脂肪酸的酯化机会，研究发现在酯化的过程中，C14-C18的饱和脂肪酸酯化速度最快，其次为C18:1等单不饱和脂肪酸，最后为C18:2和C18:3等多不饱和脂肪酸。Craft等发现甘油二酯与缩水甘油酯的形成有很强的相关性。当温度越高时，分子运动平均自由程越大，则轻、重组分分离效果越好，但高温会使所分离物质的品质受到一定程度的影响，如颜色会加深。分子蒸馏过程温度虽在180℃和220℃，但反应时间较短，因此反式脂肪酸含量较低，仅从0.75%增加至1.2%，未超过国家规定3%。

分子蒸馏后脱去了游离脂肪酸及过氧化物后其酸价和过氧化值降低，其值都在国标范围内，但高温会使所分离物质的品质受到一定程度的影响，如颜色会加深反应结束后将反应体系进行离心，分离反应体系中的脂肪酶后，合成产物低温储存。

丙三醇、无水硫酸钠、冰乙酸、氯化钠等均为分析纯级试剂。1.3.5甘油三酯总脂肪酸组成分析甘油三酯的脂肪酸组成参照本试验碱法甲基化方法：取2mg甘油三酯，溶于1.5mL正己烷，加入40L乙酸甲酯和100L(0.5mol/L）甲醇钠溶液，涡流混匀1min,37℃下反应20min后，置于冰箱下层-20℃冷冻10min，取出后立即加入60L草酸溶液，离心弃去沉淀，N2吹干，GC分析甘油三酯脂肪酸组成。

再从其中依次分别精确移取0.5,1,2,3,4,6mL，稀释至10mL。流动相：正己烷（溶有0.4%的乙酸）和叔丁基甲醚（溶有0.4%乙酸）。

甘油二酯可广泛应用于食品、药品、化妆品等。1.3.7缩水甘油酯的测定样品处理：称取2份油样0.1g于100L甲基叔丁基醚中，再向油样中加入1g3-MCPD-d5，分别标记为A,B，涡旋振荡两支试管至油样完全溶解。2结果与分析2.1合成及分子蒸馏前、后甘油酯组成液相色谱图图1分别为混合甘油酯标准品、合成甘油酯及分子蒸馏一次和二次的液相图谱，横坐标为时间，纵坐标为响应信号，出峰顺序依次为FFA、TAG、1,3-DAG、1,2-DAG和MAG，分离效果很好。FFA（%）产物中游离脂肪酸的含量。

1.3.3甘油酯纯度测定采用正相高效液相色谱法测定。载气为H2，燃烧气为H2、N2和空气。

氮吹完后，加入500L异辛烷复溶，充分涡旋后离心1min(6000r/min），取200L上层清液转移至GC瓶中，供GC-MS分析。UIC-KDL1分子蒸馏，德国UIC公司。

1.3.9维生素E的测定称取一定量VE标品，记录下质量，用正己烷定容。气相色谱程序升温的时间为86min:45℃保持4min，以13℃/min的升温速率将温度升至175℃，保持27min后再以4℃/min的升温速率升至215℃，保持35min。

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